一种固相合成反应釜,具体的涉及一种用于实现固相合各步反应包括搅拌、清洗的小规模反应釜器皿,包括釜体和带有清洗工具的可拆卸封头,二者固定连接在一起,所述可拆卸封头带有气液喷淋装置,所述釜体进一步包括一梨形透明或带视窗反应机构,包括釜体下端设置一筛板,包括釜体底部连接一管道。本实用新型固相合成用釜体,能够使固相合成在反应釜中进行搅拌反应,提高了合成的效率,减少了反应试剂用量,缩短反应时间,大大降低了固相合成成本
主要特点
(1)玻璃部件全部采用GG-17,接口处磨口处理寸均匀,釜内真空度能达到-0.098Mpa
(2)全釜无需涂抹真空瓶拆卸方便无粘连无污染
(3)反应器顶端有进料口,可采用负压进料
(4)夹层进液口采用气线行喷射式进液方式使升降温速度更快更均匀
(5)釜底过滤筛板的特殊设计,使得设备能承受高达100Kg反应液压力,且避免釜底出现死体
(6)搅拌棒采用一体成型式,无缝隙无残留方便清洗
注意事项
● 请在安装,使用,保养,检查之前,务必熟读本说明书的全部内容,做到正确使用。
● 电源电压必须与本仪器所规定的一致。
● 空载不宜高速运转。
● 电气箱的寿命与周围温度,湿度的影响很大。请保持调速和电机干燥。
● 先安装机器再由专业的电工布线,通电。地线端务必接地。
● 切断电源5分钟内,由于变频器或电容放电仍有可能会触电。
● 作业时注意身上的硬物(手表,戒指,皮带扣等)对玻璃的碰击损害。
● 连接真空管水管之时一定要小心,以免过分用力弄碎玻璃对人体的伤害。
● 需要用高温循环油浴锅时,注意高温对人体的伤害,建议用对人体伤害小的导热油(二甲基硅油,运动粘度为100的)作溶媒。尤其要注意高温循环的时候,应该先开循环泵,让导热溶媒进行循环的情况下,慢慢升温。
使用说明
1、检查电源电压与机器铭牌上所提供的规格是否一致。
2、插上电源插头,打开变频器上的电源开关,用调速旋钮来选择适合的转速.
3、 在低温下进行试验时,底部的放料阀门会结霜,使用阀门时一定先局部解冻,以防绞碎玻璃。
4、搅拌棒装上后,必须用手旋转一下,注意同心度是否好,如同心度不好应松开重夹,夹正后再打开电源,由慢至快逐步调整
5、利用搅拌棒调节器,可按需要使搅拌叶子上下5cm。
6、如发现釜密封性能下降,请检查搅拌器套内的旋转轴承。
7、本反应装置玻璃仪器全部采用GG.17低膨胀系数耐高温优质硼硅玻璃制造,用户自配反应瓶等玻璃仪器,请确认准玻璃材质,以确保安全使用。
8、玻璃釜上的夹层外接循环口,通上热油可做加热反应,能上冷却液可进行低温反应,如果利用蒸气加热,不可超过0.5K(尽量不要利用压力蒸气加热)。
9、使用中溶液内如有微粒物体,放料时有可能存积剩物在阀门的聚四氟活塞上,再次使用时气密性会有影响,务必每次放料后先清洗,再次使用。
相关资料
通过固相反应合成了β-Ca2SiO4,并在具有搅拌装置且自动产生蒸汽压的不锈钢反应釜中,在高温混合法和低温混合法两种条件下进行了水化反应.反应温度从150℃到400℃,反应时间从数小时到5天.XRD和SEM结果表明有7种不同的钙硅酸盐水合物(C-S-H)能在此不同的水热条件下形成,其中与前驱物β-Ca2SiO4具有相同C/S摩尔比的化合物是硅酸二钙水合物(Ca2(SiO3OH)(OH))和羟硅钙石(Ca6(SiO4)(Si2O7)(OH)2),大于前驱物中C/S摩尔比的化合物是佳羟硅钙石(Ca6(Si2O7)(OH)6)和莱粒硅钙石(Ca5(SiO4)2(OH)2),小于前驱物中C/S摩尔比的化合物是钙硅酸盐(Ca8(SiO4)2(Si3O10))、斜方硅钙石(Ca6(SiO4)(Si3O10))和变针硅钙石(Ca4(Si3O9)(OH)).作者讨论了不同水热条件对钙硅酸盐水合物形成的影响、不同钙硅酸盐水合物的结构与形成条件之间的关系以及水合物的稳定性和合成机理. [3]